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      粉體制備,噴霧熱解技術有何魔法?

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      噴霧熱解作為材料制備方式,使用范圍越來越廣,逐漸滲透到各個方面。以其成本低,連續性強,可大規模量產的優勢,逐漸在材料端獲得重視。

      噴霧熱解技術的原理

      噴霧熱解法起源于噴霧干燥法,后者利用霧化器將原料液(溶液、乳濁液、懸濁液或膏糊液)霧化為微小的液滴,然后利用熱空氣干燥液滴而獲得粉體材料的工藝,其獲得的粉體材料與原料的化學組成相同。噴霧熱解的工藝過程可以定性地理解為由噴霧干燥和金屬鹽受熱分解構成,噴霧熱解過程中溶劑蒸發與金屬鹽熱解先后發生,生成的產物與原料具有不同的化學組成。

      噴霧熱解技術就是一種利用高溫場,通過對液體前驅體進行霧化、干燥和熱解制備粉體的技術。


      噴霧熱解法的基本步驟

      噴霧熱解設備

      噴霧熱解設備主要由霧化器、加熱裝置和收集裝置組成。霧化器的主要功能是將前驅體溶液霧化成霧滴,根據前驅體溶液霧化方式的不同,霧化器可以分為超聲霧化器、氣動(壓力、雙液)霧化器和靜電霧化器。加熱裝置主要是對霧化液滴進行加熱,使其在加熱區發生熱解反應。根據加熱方式的不同,噴霧熱解可以分為管式爐噴霧熱解、噴霧熱解沉積和火焰噴霧熱解。收集裝置主要是對噴霧熱解后的固體粉末或薄膜樣品進行收集。


      不同加熱方式的噴霧熱解加熱設備示意

      噴霧熱解技術的特點

      噴霧熱解法的原料制備過程是液相法,但是其部分反應過程、粉末收集過程則屬于氣相法,因此該工藝兼具了氣相法和液相法二者的優點。

      ①原料以混合溶液的形式存在,確保各組分的均勻分布,有助于提高產品的質量和生產效率;

      ②溶劑的快速蒸發和溶質的分解有助于形成多孔和中空結構,工藝控

      制得當,可以使每個顆粒呈光滑的球狀,而且不易團聚,無需后續的洗滌和研磨等工藝,因而保證了產物的高純度和高活性;

      ③整個SP能夠在數秒內完成。在反應過程中,不會出現組分偏析的現象,從而有效地保障了組分的均勻分布;

      ④SP流程簡便,產品能夠可連續化生產,無需經過過濾、洗滌、干燥以及粉碎等繁瑣的工序。

      噴霧熱解技術的應用

      • 制備功能納米材料

      噴霧熱解已被證明是一種簡便的制備復合材料和各種納米粉體材料的有效方法,通過設計前驅溶液組成,調控工藝參數,可以制備出中空結構、致密球體、蛋黃殼結構、核殼結構、納米板、納米棒、納米薄膜等各種納米材料。


      噴霧熱解法制備的各種顆粒形貌

      • 制備薄膜材料

      噴霧熱解法制備薄膜材料是通過噴霧技術將前驅體溶液霧化并噴向熱基板,利用霧滴撞擊熱基板表面進行熱合成,從而制備出薄膜材料。該法制備薄膜材料被廣泛應用于太陽能電池、傳感器、金屬氧化物涂層等工業。

      • 制備發光材料

      Kang等利用噴霧熱解法,通過改變制備溫度制備了具有高熱穩定性Eu摻雜BaMgAl10O17熒光粒子。相比于傳統固相法,噴霧熱解法制備發光材料不僅具有均勻的球形形貌,還具有粒度分布較窄的粒子,有利于提高材料的發光強度。

      • 制備高溫超導材料

      噴霧熱解法因其操作簡便,產物組分分布均勻,易連續生產等優勢被廣泛應用于制備高溫超導氧化物材料。

      • 制備鋰電正負極材料

      噴霧熱解法因適合制備多元復合性氧化物,并且粉體產物分布均勻、形貌可控等優勢被應用于制備鋰電池正極材料。

      • 制備催化劑材料

      噴霧熱解法因為霧化的原因,可以使催化劑組分更加均勻。通過調控噴霧裝置,可以調控超聲頻率或壓力大小調控霧化后霧滴大小,從而對催化劑顆粒大小進行控制。正因為噴霧熱解法擁有組分均勻分散,顆粒大小可控,操作周期短等優點,現已被廣泛應用于制備復合催化劑材料。

      小結

      經過近40年的發展,噴霧熱解技術已被廣泛用于生產半導體薄膜、超導粉末、多元陶瓷、催化劑和電極材料等。噴霧熱解技術因其簡便、廉價、可擴展性強和相容性高等特點,無論在實驗室還是在工業化水平上均是一種制備功能材料的有重要應用前景的技術。


      參考資料:

      劉亞東.高比表面積微細氧化物粉體噴霧溶液制備及應用研究

      劉俊愷.噴霧熱解法制備多孔金屬氧化物及其催化性能研究

      劉振剛等.噴霧熱解技術及其在環境污染控制領域的應用

      辛勇誠等.噴霧熱解在鋰電領域應用專利分析

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