西工大蘇海軍團隊《JMST》：基于微納共晶結構粉末的大尺寸共晶陶瓷致密化熱壓燒結

第一作者：路寶豪；通訊作者：蘇海軍

通訊單位：西北工業大學凝固技術國家重點實驗室；西北工業大學深圳研究院

DOI：https://doi.org/10.1016/j.jmst.2025.08.032

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近日，西北工業大學蘇海軍教授團隊成功突破大尺寸氧化物共晶陶瓷在致密化與顯微組織均細控制之間的傳統矛盾，通過融合激光懸浮區熔制備微納共晶粉末、超聲濕篩界面凈化與低溫熱壓燒結等一系列創新工藝，實現了直徑120 mm、厚度10 mm的大尺寸Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷高效致密化制備。該材料具備超高致密度(99.83%)與亞微米級共晶結構（共晶間距0.408 μm），其低溫快速燒結機制以塑性流動為主、短程界面擴散為輔，在45分鐘內完成全致密化。燒結陶瓷表現出優異的綜合性能：室溫維氏硬度達16.25 GPa，斷裂韌性為4.57 MPa·m1/2，彎曲強度達516 MPa，性能顯著優于傳統燒結共晶陶瓷。在1200 ℃高溫下材料仍保持290 MPa的強度，展現出卓越的高溫承載能力。經1400 ℃長時間暴露500小時后，共晶組織粗化受到有效抑制，硬度不降反升，達16.74 GPa，體現了由界面釘扎效應帶來的優異熱穩定性。該研究建立了基于塑性致密化機制的低溫度、短流程燒結技術路線，為極端環境下工作的大尺寸陶瓷結構件制備提供了新的工藝路徑與理論基礎。

2研究背景

定向凝固共晶陶瓷(DSECs)因其獨特的三維互穿結構，展現出優異的高溫性能和低密度等特點，是極具前景的超高溫結構材料。然而，其工程應用長期受限于“宏觀尺寸”與“高強度”難以兼得的根本矛盾：傳統定向凝固技術可制備大尺寸樣品，但組織粗大導致強度不足；而能實現超細組織與超高強度的激光區熔技術，卻只能獲得纖維或棒狀等簡單形狀的樣品，難以滿足復雜構件需求。

為破解這一瓶頸，研究者提出了一種創新的“兩步法”策略：即先將熔體生長法制備的共晶陶瓷破碎成粉，再通過燒結技術成型為大尺寸構件。該思路巧妙結合了熔體生長在結構控制上的優勢與燒結技術在形狀制造上的靈活性，為制備大尺寸高性能DSECs提供了全新路徑。

然而，該策略的成功實施仍面臨核心挑戰。目前采用傳統方法制備的共晶粉末普遍存在微觀結構粗大、均勻性差的問題，致使燒結時需要極高溫度才能致密化，而高溫又會引發嚴重的組織粗化，進而導致陶瓷強度降低。當前研究多集中于結構重構的可行性驗證，對燒結過程中組織演化規律與致密化機理等關鍵基礎問題尚缺乏系統認知。因此，如何精準調控工藝，平衡致密化與組織粗化的矛盾，是實現高性能燒結共晶陶瓷亟待解決的科學問題。

3本文亮點

本研究成功通過高速激光懸浮區熔技術(300 μm/s)制備出具有近納米級均勻共晶結構的Al2O3/YAG/ZrO2復合陶瓷。在此基礎上，創新性地開發出1550 ℃低溫熱壓燒結策略，較傳統方法降低約150 ℃，并在45分鐘內實現全致密燒結，有效抑制了組織粗化。系統揭示了該溫度區間內塑性變形主導的致密化機制，實現了致密化與結構完整性的協同調控。最終獲得的共晶陶瓷表現出優異高溫性能：1200 ℃彎曲強度達290.1±33.6 MPa，且在1400 ℃熱暴露500 h保持完整的三維互穿共格結構，展現出卓越的熱穩定性與工程應用潛力。

4圖文解析

本研究成功實現了Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷的納米尺度均勻結構，關鍵在于對激光懸浮區熔抽拉速率的優化。隨著速率從25 μm/s提升至300 μm/s，片層間距顯著細化。在最優的300 μm/s下，各相尺寸均達亞微米級（Al2O3: 0.184 μm, YAG: 0.227 μm, ZrO2: 0.116 μm）。XRD譜圖（圖1(a)）證實材料物相純凈，而微觀結構（圖1(b)和(c)）顯示三相呈現高度規整的片層耦合生長，且ZrO2相作為隔離層穩定存在于另兩相之間。這種超細、均勻的微觀結構是賦予材料優異性能的核心。

圖1 (a)激光懸浮區熔定向凝固Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷的X射線衍射圖譜；(b)共晶陶瓷橫截面微觀組織，插圖(b1)為高倍放大圖像；(c)共晶陶瓷縱截面微觀組織；(d-f)對應圖(b)中1-3號測點的EDS能譜分析結果

本研究通過微觀結構分析，成功揭示了該共晶陶瓷在快速凝固下形成的獨特晶體學構型。如圖2所示，三相之間存在明確的擇優生長方向與取向關系（Al2O3[01-12] || ZrO2 [0-11] || YAG [1-27]），形成類似“接力棒”式的序列。關鍵發現在于，作為間隔層的ZrO2與另兩相形成了半共格界面，其界面處存在周期性失配位錯。這一構型是熱力學與非平衡凝固動力學競爭協同的結果，標志著材料在高速生長下形成了適應動力學需求的亞穩態結構。

圖2 (a)Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷橫截面的TEM明場像；(b)Al2O3/ZrO2與YAG/ZrO2界面的HRTEM高分辨圖像；(c)相應界面的電子衍射譜；(d-e)對應的IFFT反傅里葉變換濾波像

本研究成功實現了對寬分布共晶陶瓷粉末的精準分級。通過采用創新的超聲振動濕法篩分工藝，有效克服了細顆粒粘附導致的篩分難題，最終制備出形貌規整、粒徑范圍精確(3-12 μm, 12-42 μm, 40-110 μm)的三組粉末，為后續應用奠定了材料基礎。圖3的定量表征證實了分級工藝的有效性：所得三組粉末(3-12 μm, 12-42 μm, 40-110 μm)均呈現規則的正態分布，其平均粒徑分別約為5 μm、25 μm和70 μm，成功實現了粒徑的精準控制。

圖3 Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷粉末的粒度分布特征。(a)3-12 μm粒度區間；(b)12-42 μm粒度區間；(c)40-110 μm粒度區間

圖4表明，相較于傳統干法篩分（圖4(a1)），創新的無水乙醇濕法篩分工藝（圖4(b)）能有效去除粘附于大顆粒表面的細粉，從而獲得分布更均勻的粉末，為制備結構一致的燒結體奠定了關鍵材料基礎。

圖4 干法篩分與濕法篩分工藝制備的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末對比。(a)干法篩分，插圖(a1)顯示存在細顆粒粉末粘附于大顆粒表面的現象；(b)濕法篩分

對粒徑范圍為40-110 μm的大顆粒共晶粉末進行燒結處理，成功制備出直徑達120 mm、厚度為10 mm的大型氧化物共晶陶瓷試樣。圖5展示了該燒結樣品的宏觀形貌，標志著大尺寸共晶陶瓷制備技術取得突破。

圖5 直徑120 mm、厚度10 mm的Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷燒結試樣。(a)頂視圖；(b)正視圖

為深入解析致密化過程，圖6與圖7分別展示了1550 °C燒結條件下共晶粉末的致密化曲線與機理模型。圖6揭示了時間、溫度與收縮位移的動態關系：在5 °C/min的升溫速率下，粉末致密化過程約在45分鐘內完成，其間呈現三個關鍵溫度節點(1059 °C、1200 °C、1334 °C)并據此劃分為四個特征階段：第一階段(<1059 °C)表現為逆向熱膨脹效應，收縮位移反向增大；第二階段(1059-1200 °C)位移曲線進入平臺期，此時表面擴散（圖7(a)）主導初期致密化，60 MPa外壓尚未引發塑性變形；第三階段(1200-1334 °C)收縮位移急劇增長，致密化進入加速期。此階段在晶界擴散協同作用下（圖7(b)），塑性變形機制開始發揮主導作用——顆粒接觸區應力集中可能已超過粉末屈服強度；第四階段(>1334 °C)呈現燒結速率躍變：在突破1334 °C后的20分鐘內實現0.4 mm收縮量，遠超前一階段25分鐘0.2 mm的進程。該突躍現象歸因于t-ZrO2組成相高溫塑性被激活，通過位錯滑移等機制引發快速塑性變形（圖7(c)）。此分段機理揭示了外壓與高溫的協同作用機制，為精準控制燒結工藝提供了理論依據。

圖6 Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷粉末(40-110 μm)的燒結致密化行為：溫度與收縮位移隨時間的演化關系

圖7 共晶粉末顆粒在1550 °C燒結過程中的致密化機理模型。(a)1059 °C-1200 °C階段；(b)1200 °C-1334 °C階段；(c)>1334 °C階段

圖8系統評估了共晶陶瓷的高溫長時性能，揭示了其“結構穩定，性能優化”的獨特優勢。在1400 °C熱暴露500 h后，材料憑借其三維互穿網絡與強界面釘扎效應，成功抑制了相粗化，保持了結構完整性。尤為關鍵的是，它展現出反常硬化現象（硬度提升至16.74 GPa），而韌性衰減在300 h后即趨于平穩。這種性能組合——即高溫下的高硬度與穩定的韌性，使其成為極端環境應用的理想候選材料。

圖8 Al2O3/YAG/ZrO2燒結共晶陶瓷熱暴露前后的微觀結構演變對比。(a-g)熱暴露前的原始微觀結構；(b-h)100-500小時熱暴露后的微觀結構變化；(c-i)100-500小時熱暴露后再連接界面的演化過程

5結論展望

本研究成功通過熱壓燒結微納結構共晶粉末，制備出了大尺寸、高致密(99.83%)的Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷，系統闡明了其致密化機理與性能特征。主要結論表明：采用300 μm/s超高抽拉速率的激光懸浮區熔技術與超聲濕篩工藝，實現了共晶粉末的精細調控（粒徑40-110 μm），為燒結提供了結構均勻的前驅體。研究揭示了在1550 °C低溫下（較傳統方法降低約150 °C），以塑性變形為主、短程界面擴散協同的致密化機制，可在45分鐘內實現全致密化，并有效抑制晶粒粗化，維持亞微米級共晶結構。所制備陶瓷展現出優異的綜合性能：室溫維氏硬度達16.25 GPa，斷裂韌性為4.57 MPa·m1/2，彎曲強度達516 MPa，在1200 °C高溫下仍保持約290 MPa的強度，表現出卓越的高溫承載能力。經1400 °C、500 h熱暴露后，材料結構穩定性突出：共晶層間距僅增長至1.097 μm，硬度進一步提升至16.74 GPa，斷裂韌性穩定在3.09 MPa·m1/2。本研究通過超高速激光區熔粉末制備與塑性致密化機制的協同，實現了大尺寸共晶陶瓷在致密化與組織穩定性之間的優化平衡，為高性能氧化物共晶陶瓷的工程化制備提供了創新路徑。

6課題組簡介

蘇海軍，西北工業大學長聘二級教授、博士生導師。國家級領軍人才，國家優秀青年科學基金獲得者，中國有色金屬創新爭先計劃獲得者。入選國家首批“香江學者”計劃、陜西省“青年科技新星”、陜西省冶金青年科技標兵、陜西省金屬學會優秀科技工作者，擔任陜西高校青年創新團隊學術帶頭人、陜西重點科技創新團隊帶頭人和先進高溫合金陜西省高校重點實驗室主任。長期從事先進定向凝固技術與理論及新材料研究，涉及高溫合金、超高溫復合陶瓷、半導體復合材料、有機薄膜太陽能電池、生物醫用陶瓷材料，以及定向凝固和激光增材制造技術與理論等。主持包括國家重點研發計劃項目，國家自然基金重點、優青等7項國家基金在內的30余項國家及省部級重要科研項目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: Engineering，Additive manufacturing等眾多知名期刊發表SCI論文200余篇。擔任中國有色金屬學會青年工作委員會副主任委員、中國機械工程學會材料分會委員會委員、陜西省金屬學會副理事長、陜西省有色金屬學會副理事長，以及陜西省納米科技學會常務理事。獲授權中國發明專利60余項以及3項美國發明專利。參編專著3部。獲陜西省科學技術一等獎、二等獎，中國交通運輸協會科學技術二等獎，中國材料研究學會科學技術二等獎，寧波市科技進步一等獎，陜西高?？茖W技術研究優秀成果特等獎，陜西省冶金科學技術一等獎，全國有色金屬優秀青年科技獎和陜西青年科技獎等多項獎勵。

7引用本文

Baohao Lu, Haijun Su*, Di Zhao, Hao Jiang, Minghui Yu, Ruotong Wang, Zhonglin Shen, Zhuo Zhang, Min Guo, Densification mechanism and microstructure evolution of large-sized Al2O3/YAG/ZrO2eutectic ceramics by hot-pressing sintering based on micro-nano eutectic-structured powders, Journal of Materials Science & Technology, 256 (2026) 25-41.

本文來自“材料科學與工程”公眾號，感謝作者團隊支持。